影響熱重分析儀測定結果的因素有以下幾點(diǎn)
更新時(shí)間:2022-03-09瀏覽:910次
熱重分析儀是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù),用來(lái)研究材料的熱穩定性和組分。值得一提的是,定義為質(zhì)量的變化而不是重量變化是基于在磁場(chǎng)作用下,強磁性材料當達到居里點(diǎn)時(shí),雖然無(wú)質(zhì)量變化,卻有表觀(guān)失重。
該儀器是在程序控溫和某一氣氛下測定樣品重量和重量變化率隨溫度的變化關(guān)系。一般用于確定樣品的分解和材料的穩定性。也可用于測定樣品發(fā)生分解、氧化、脫水、吸附等過(guò)程中的重量變化。
一、影響熱重法測定結果的因素:
1、儀器因素
升溫速率:
升溫速率越大,所產(chǎn)生的熱滯后現象越嚴重,導致熱重曲線(xiàn)上的起始溫度和終止溫度偏高。雖然分解溫度隨升溫速率變化而變化,但失重量保持恒定;
升溫速率塊不利于中間產(chǎn)物的檢出,因為T(mén)G曲線(xiàn)上拐點(diǎn)變得不明顯;
升溫速率一般以0.5-6℃為宜。
2、爐內氣氛:
為了獲得重復性好的實(shí)驗結果,一般在嚴格控制的條件下采用動(dòng)態(tài)氣氛。
二、試樣因素
1、試樣用量:
試樣量越大,反應產(chǎn)生的氣體的擴散阻力越大,試樣本身的溫度梯度越大,因此試樣量在熱重分析儀靈敏度范圍內盡量小。
2、試樣粒度:
粒度會(huì )引起氣體產(chǎn)物的擴散過(guò)程產(chǎn)生較大變化,粒度越小,反應速率越快,反應區間變窄,而且也會(huì )使熱分解溫度下降,分解反應進(jìn)行的更*。