差式掃描量熱儀(DSC)是一種廣泛應用于材料科學(xué)和化學(xué)領(lǐng)域中的熱分析儀器。它可以通過(guò)測量樣品與參比物在加熱或冷卻過(guò)程中的熱流差異,評估材料的熱性質(zhì)和熱反應信息。主要組成部分包括加熱系統、溫控系統、探測器和數據處理系統。樣品和參比物被置于兩個(gè)獨立的熱艙中,并通過(guò)一個(gè)樣品艙門(mén)進(jìn)行封閉。在測試過(guò)程中,樣品和參比物被同時(shí)加熱或冷卻。加熱系統通過(guò)電阻絲、輻射加熱或電熱器傳遞給樣品和參比物恒定的加熱/冷卻速率。溫控系統通過(guò)一個(gè)熱電偶傳感器實(shí)時(shí)監測樣品和參比物的溫度,并通過(guò)反饋控制將溫度保持在設定的溫度范圍內。
差式掃描量熱儀的探測器通常是一對感應電偶,用于測量樣品和參比物之間的溫差,計算出樣品和參比物之間的熱流差。這個(gè)信號會(huì )被傳送到數據采集系統中,并通過(guò)計算機進(jìn)行處理和分析。重要的參數包括熱容量、熱效應、相變溫度、分解溫度、熔點(diǎn)和玻璃轉化溫度等。具有高靈敏度、高精度、高可靠性及廣泛的應用范圍等優(yōu)點(diǎn)。它可以用于研究各種材料在不同溫度下的熱性質(zhì)和熱反應過(guò)程,例如聚合物、金屬、陶瓷、液晶材料等。它可以用于熱穩定性、熱分解動(dòng)力學(xué)、相變研究、材料熱處理過(guò)程等方面的研究。
使用差式掃描量熱儀時(shí),需要注意以下事項:
1.儀器操作前需進(jìn)行預熱,確保儀器達到穩定狀態(tài)。一般需要預熱30分鐘以上。
2.樣品的加入和裝填需謹慎,避免氣體以及雜質(zhì)的進(jìn)入。同時(shí)應保證樣品的質(zhì)量和純度,以保證實(shí)驗結果的準確性。
3.在實(shí)驗過(guò)程中,應盡量保持實(shí)驗室的溫度和濕度穩定,并避免陽(yáng)光直射和振動(dòng)。
4.穩定的樣品溫度是實(shí)驗結果準確的前提。因此,在進(jìn)行實(shí)驗前應先對樣品進(jìn)行恒溫處理,使其溫度穩定在實(shí)驗所需溫度。
5.氣氛對實(shí)驗結果的影響也很大。因此,在進(jìn)行實(shí)驗前應清理儀器內部,并保持氣氛穩定。
6.實(shí)驗結束后,應及時(shí)切斷電源,關(guān)閉氣體閥門(mén),并進(jìn)行清洗和消毒。