同步熱分析儀的工作原理及使用注意事項
更新時(shí)間：2023-02-09瀏覽：1493次
同步熱分析儀(TG-DSC)可以同步提供TG與DSC的信號，通過(guò)一次測量即可獲取質(zhì)量變化與熱效應兩種信息。TG信號用于研究材料的質(zhì)量變化、成分分析、熱穩定性、氧化/還原、分解行為、腐蝕性研究、分解動(dòng)力學(xué)分析等，DSC信號用于研究材料的熔融/結晶、固相轉變、結晶度、玻璃化轉變、抗氧化性等?？筛鶕骋粺嵝欠駥|(zhì)量變化，判斷該熱效應所對應的物化過(guò)程（如區分熔融峰、結晶峰、相變峰與分解峰、氧化峰等）?？蓪?shí)時(shí)跟蹤樣品質(zhì)量隨溫度/時(shí)間的變化，對相變熱、反應熱等進(jìn)行準確計算。
同步熱分析儀的注意事項：
1、樣品應適量(如：在坩鍋中放置1/3厚或15mg重)，以便減小在測試中樣品溫度梯度，確保測量精度。
2、在做樣品之前應先預先了解樣品的成分與物理性質(zhì)，估計在使用氣氛下、設定溫度范圍內可能會(huì )發(fā)生哪些反應，是否會(huì )發(fā)生鼓泡、溢出等可能損壞傳感器的現象。對于熱反應劇烈或在反應過(guò)程中易發(fā)生氣泡的樣品，應適當減少樣品量。對不熟悉的樣品必須進(jìn)行預實(shí)驗，觀(guān)察反應現象。檢查并保證實(shí)驗樣品機器分解物不能與測試坩堝、樣品支架、熱電偶發(fā)生反應。
3、試樣皿要根據樣品進(jìn)行選擇。試樣皿的材質(zhì)，要求耐高溫，對試樣、中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的，即不能有反應活性和催化活性。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。特別要注意，不同的樣品要采用不同材質(zhì)的試樣皿，否則會(huì )損壞試樣皿，如：碳酸鈉會(huì )在高溫時(shí)與石英、陶瓷中的SiO2反應生成硅酸鈉，所以象碳酸鈉一類(lèi)堿性樣品，測試時(shí)不要用鋁、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿，對有加氫或脫氫的有機物有活性，也不適合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品，因此要加以選擇。
同步熱分析儀的送樣要求：
1、樣品量不少于20mg；
2、送樣時(shí)請注明樣品的主要化學(xué)成分，特別注意標明所含金屬元素、鹵素等；不接受酸堿性較強對設備有損害及在測試過(guò)程中有腐蝕性或毒性揮發(fā)物的樣品測試。如有隱瞞造成不良后果，一切責任由送樣者承擔。
3、送樣時(shí)請標明測試溫度范圍內可能生成的氣體；
4、請注明測試條件：升溫速率、測試溫度范圍、實(shí)驗氣氛（空氣、氧氣或氮氣）、氣體流量，及其他特殊要求。
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