量熱儀測定發(fā)熱量,結果不準確原因大致有以下六種:
原因一:熱容量標定的不準確
熱容量標定的不準確常會(huì )帶來(lái)系統誤差。這多半是由于使用的苯甲酸不合格或計算熱容量時(shí)忘記加硝酸形成熱。應該使用經(jīng)計量部門(mén)檢定合格的二級基準量熱物--苯甲酸來(lái)標定儀器的熱容量,并且保證計算正確。另外,發(fā)熱量測定時(shí)的內筒水量與熱容量標定時(shí)的不全部一致,也會(huì )使標得的熱容量不適用于發(fā)熱量測定試驗。標定完熱容量后應將內筒水的質(zhì)量(包括內筒本身)記下來(lái),保證在以后所有的試驗中內筒水量全部一致。
原因二:攪拌器故障或攪拌速度不均勻
有時(shí)熱量計的攪拌器接線(xiàn)部分接觸不良,有虛接現象,這樣會(huì )導致攪拌速度時(shí)快時(shí)慢,時(shí)轉時(shí)停;有時(shí)攪拌槳上得不合適,被卡住而不能自由動(dòng)作,會(huì )導致內筒水局部獲得的熱不能及時(shí)均勻地散出,從而使測得的內筒溫度變化為假的的溫度變化。用這種溫升計算出的發(fā)熱量必然是錯誤的結果。當發(fā)現熱容量或發(fā)熱量重復測定結果高高低低,相差很遠時(shí),可從這方面查找原因。
原因三:使用貝克曼溫度計未進(jìn)行或未能正確地進(jìn)行毛細孔徑和平均分度值的修正。使用貝克曼溫度計測量?jì)韧矞囟茸兓?,若不能正確的進(jìn)行毛細孔徑值和平均分度值的修正,將會(huì )使測得的溫升不準,從而導致發(fā)熱量測定的誤差。
原因四:內筒中的水量不能保持一致內筒水的熱容量在整個(gè)儀器的熱容量中占相當大的比重,由于水的比熱很大,內筒中水的量若不準確將會(huì )使儀器的熱容量發(fā)生變化,從而導致發(fā)熱量的測定誤差。
原因五:使用絕熱式熱量計時(shí),熱量計的平衡點(diǎn)有問(wèn)題若絕熱式熱量計的平衡點(diǎn)有問(wèn)題,將會(huì )影響外筒溫度跟蹤內筒溫度的能力,使外筒溫度常會(huì )與內筒不一致,導致內外筒之間過(guò)多的熱交換。而在絕熱式熱量計中不對這種熱交換進(jìn)行校正,因此,這部分熱交換將會(huì )引起發(fā)熱量的測定誤差。平衡點(diǎn)有問(wèn)題,是指平衡點(diǎn)不穩定或不出現。其原因,一則是可能是操作者在使用熱量計前未仔細檢查和調定平衡點(diǎn),二則可能是儀器的自動(dòng)控溫線(xiàn)路有問(wèn)題。平衡點(diǎn)不出現或不穩定的表現,是在較長(cháng)時(shí)間內內筒溫度不能達到恒定,或是這次平衡出現了,下次又不出現了。遇到這種情況,操作者應該仔細檢查和調定儀器的平衡點(diǎn),若經(jīng)多次調試,總是不能成功,則應請廠(chǎng)家修理或幫助查找原因。
原因六:自動(dòng)熱量計的性能不十分穩定。某些自動(dòng)熱量計,特別是偏離經(jīng)典量熱理論和量熱方式的自動(dòng)熱量計,由于設計考慮不周或使用的傳感器等電子元器件質(zhì)量不穩定,使熱量計的測溫或其他性能發(fā)生很波動(dòng),造成發(fā)熱量測定結果不準。