綜合熱分析儀是熱重—差熱聯(lián)用熱分析儀器,該儀器是在程序溫度(等速升降溫、恒溫和循環(huán))控制下,的測定和記錄物質(zhì)在加熱過(guò)程中發(fā)生的失水、分解、相變、氧化還原、升華、熔融、晶格破壞和重建,以及物質(zhì)間的相互作用等物理化學(xué)變化的反應溫度、產(chǎn)生的熱效應(熱焓)和重量變化,進(jìn)行判定物質(zhì)的組成及反應機理的分析。
綜合熱分析儀操作規程
1.開(kāi)機。打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān),打開(kāi)載氣和循環(huán)水閥門(mén),載氣輸入壓力為0.15Mpa,循環(huán)水流速為30ml/min。
2.稱(chēng)量樣品。樣品裝填不大于坩堝容積的1/3,信號較弱時(shí),可適當增加樣品量。
3.裝樣。按住儀器兩側按鈕,將加熱爐升起,用鑷子將參比坩堝(一般為空坩堝)和裝有樣品的坩堝放置于傳感器平臺上,放置時(shí)要小心輕放不可晃動(dòng)傳感器。樣品放置完畢,降下加熱爐。
4.編程。打開(kāi)電腦,打開(kāi)“DataAcquisition”軟件,根據樣品實(shí)驗條件,在“experimenttproperties”中輸入樣品名、樣品質(zhì)量、坩堝種類(lèi)等信息,并對樣品的反應程序進(jìn)行編程。其中載氣選擇時(shí)紅色為氣路1,綠色為氣路2。
5.開(kāi)始實(shí)驗。再次檢查確認載氣和循環(huán)水正常,確認Tg數據穩定后,點(diǎn)擊開(kāi)始進(jìn)行測試,在窗口可看到實(shí)時(shí)的TG-DSC曲線(xiàn)。易于空氣發(fā)生化學(xué)反應的樣品,在測試前要用真空泵抽真空30min,或通入惰性氣體20min。
6.數據處理。打開(kāi)“processing”軟件,通過(guò)“Heatflow”曲線(xiàn),可得到樣品外推起始點(diǎn)(熔點(diǎn))、結晶溫度、相變溫度等信息。通過(guò)TG曲線(xiàn)可得到樣品的失重量、失重率等數據。
7.測試完成以后,導出數據,將數據刻錄到送樣人光盤(pán)上。
8.關(guān)機。爐溫溫度降至室溫后,方可取出坩堝。依次關(guān)閉電腦,關(guān)閉儀器電源開(kāi)關(guān),關(guān)閉載氣和循環(huán)水閥門(mén)。
9.綜合熱分析儀使用注意事項
?。?)裝樣時(shí),樣品不能粘附于坩堝外表面,保持坩堝外表面潔凈,否則會(huì )損壞傳感器。
?。?)會(huì )和坩堝發(fā)生反應的樣品不能測試。
?。?)本儀器最高測試溫度為1600℃,試驗中不可超過(guò)此溫度。
?。?)實(shí)驗過(guò)程中保證無(wú)明顯空氣流動(dòng)、噪音或震蕩,避免天平震動(dòng)影響實(shí)驗數據。
?。?)升降加熱爐時(shí),注意傳感器頂部不要碰撞到爐體。