1、開(kāi)機:打開(kāi)量熱儀主機、計算機、打印機電源開(kāi)關(guān),運行計算機桌面上的5E-AC軟件,打開(kāi)氧氣鋼瓶主閥。
2、預熱:量熱儀主機預熱半小時(shí)左右,期間可測試一個(gè)廢樣。
3、稱(chēng)量:分析天平稱(chēng)量1.0g左右的樣品于坩堝中,并記錄樣品重量(到0.0001g)。
4、裝樣:
(1)將氧彈頭置于氧彈支架上,將裝有樣品的坩堝置于坩堝架上,若煤樣較蓬松,可將坩堝輕敲桌面,以壓緊樣品后放置于坩堝架上。
(2)安裝點(diǎn)火絲,點(diǎn)火絲兩端剩約0.5cm,卡入卡槽,中間部分捏成“V字形”,V字底端接觸樣品表面,保證點(diǎn)火絲不接觸坩堝,不扭曲。當樣品熱值較低時(shí),可將點(diǎn)火絲V字底端適當插入樣品一些。
(3)往氧彈中加入10mL純水,輕輕將氧彈頭放入氧彈中,小心擰上氧彈蓋。過(guò)程中需平穩操作,防止試樣因震動(dòng)而飛出,避免坩堝和點(diǎn)火絲位置因震動(dòng)而改變位置。
5、充氧:充氧儀壓入氧彈頭,打開(kāi)充氧儀上開(kāi)關(guān),充入氧氣,待充氧儀上壓力表穩定在3kPa附近(不得超過(guò)3.2kPa)后,持續至少15秒。
6、氧彈放入內筒:平穩地拿起氧彈,置于內筒三角支架上,可略微向后仰,以免氧彈下滑,后蓋上內筒蓋。
7、開(kāi)始測試:點(diǎn)菜單欄“開(kāi)始測試”按鈕,在測試主界面按要求輸入樣品質(zhì)量和樣品編號,后點(diǎn)擊開(kāi)始試驗。
8、測試結束后,取出氧彈,于通風(fēng)處放氣,坩堝清洗干凈后于110度烘箱中3小時(shí)左右,氧彈沖洗后擦干,測試下一個(gè)樣品,待全部樣品測試結束后,用試管刷輕輕將氧彈刷一刷,清洗干凈后擦干,晾置。
微量熱儀的故障案例
一點(diǎn)火失敗
1首先檢查保險管,保險的位置通常在機器的后面
2檢查氧彈底下的三個(gè)支柱,頂蓋上的點(diǎn)火頭<指圓形小頭>是否生銹,如生銹會(huì )造成接觸不良,應用砂紙打磨去銹。
3檢查氧彈內點(diǎn)火絲是否卡緊,棉線(xiàn)是否連接上,氧氣是否沖足,如沒(méi)有都會(huì )造成點(diǎn)或失敗。
二氧彈漏氣
1主要是檢查密封圈的損壞,機器上一共有四種密封圈。
2化驗人員因向調試安裝人員學(xué)習四種密封圈的拆換和位置所在。