熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。綜合熱分析儀同時(shí)測量熱流(DSC)/發(fā)生轉變溫度(DTA)和質(zhì)量損失(TGA)三鐘信息。這套系統利用了水平式雙天平測量原理,標準配置自動(dòng)氣體切換器,數字式氣體流量控制器和觸摸屏控制,工作溫度從室溫至1500℃。雖說(shuō)在實(shí)驗中有著(zhù)異曲同工之妙,但在細微之處又有所不同。
熱重分析儀實(shí)驗操作的步驟:
第1次做實(shí)驗,開(kāi)機先預熱3個(gè)小時(shí)。
1、參數設置,按[設置]鍵,調節實(shí)驗所需要的的溫度,升溫速率等參數。
2、按[平衡]鍵
3、放入兩個(gè)空坩堝,兩個(gè)陶瓷的或一個(gè)陶瓷的一個(gè)鋁的。(當實(shí)驗溫度要求高于660℃時(shí),必須全部用陶瓷坩堝。)
4、等待3分鐘,待儀器上面的質(zhì)量顯示變化幅度很小時(shí),按[清零]鍵
5、取出其中一支坩堝,然后裝入實(shí)驗樣品,接著(zhù)放入儀器內。
6、等待3分鐘,待儀器上面的質(zhì)量顯示變化幅度很小時(shí),按[運行]鍵,聽(tīng)到滴的一聲響,表示運行正常。
7、打開(kāi)軟件,點(diǎn)擊軟件上面的開(kāi)始。進(jìn)入測試階段,軟件上會(huì )出現實(shí)驗圖形。
熱重分析儀測量時(shí)應注意哪些事項:
1、測量樣品要放在坩堝中間部位;
2、當溫度小于800℃時(shí),氣體流量選擇60mL/min;當溫度大于800℃時(shí),氣體流量選擇100mL/min;
3、溫度校準時(shí),爐子下放的磁鐵要接近爐子但不要碰上;
4、當熱耦移動(dòng)或者溫度不準確時(shí)要進(jìn)行溫度校準;
5、在實(shí)驗過(guò)程中,保持實(shí)驗臺的平穩,不要晃動(dòng)實(shí)驗臺;
6、在儀器經(jīng)常使用的情況下,每個(gè)月進(jìn)行一次重量校準,不經(jīng)常使用時(shí),在每次使用前校準即可;
7、要將坩堝卡在儀器的凹槽內;
8、如果所用的坩堝是陶瓷坩堝,校準時(shí)不能帶著(zhù)陶瓷坩堝校準;
9、測量的樣品一般不超過(guò)10mg,當溫度達到800℃以上時(shí),樣品一般用5mg到7mg即可;
10、實(shí)驗完畢降溫時(shí),溫度降低到200℃一下可以把爐子降下來(lái),加快降溫速度,但當溫度在200℃以上時(shí)不允許降下?tīng)t子,高溫下氧化速度快,對儀器有損害;
11、在坩堝掛在掛鉤上時(shí)不允許取樣和放樣,待它下來(lái)時(shí)才可操作;
12、坩堝和掛鉤每次使用完畢后要用酒精棉擦洗,在實(shí)驗溫度比較高時(shí),坩堝一般要用酒精燈燒,保證不污染下次實(shí)驗的樣品。