熱重分析儀的操作方法
1、打開(kāi)氮氣(門(mén)后黑色氣瓶;提供氮氣氣氛,儀器右側按鈕及流量計可進(jìn)行檢測和調節氮氣流量,一般不變,按照現有設置進(jìn)行即可。開(kāi)總電源。打開(kāi)儀器電源(儀器右側紅色按鍵),進(jìn)行預熱30分鐘。打開(kāi)電腦,打開(kāi)熱分析系統。打開(kāi)循環(huán)水,打開(kāi)循環(huán)水恒溫水?。s為15℃,把循環(huán)水插頭插上即可;若出水口流量較小,調整水桶位置使管路中氣泡排出)。實(shí)驗時(shí),提前通氣排出空氣,保證儀器和天平處于氮氣氣氛中。差熱儀需要30分鐘,天平需要60分鐘(實(shí)際試驗中30min后,即可開(kāi)始實(shí)驗)。
2、抬起儀器的加溫爐,向上提加溫爐到限定高度后向逆時(shí)針旋轉至限定位置。
有兩個(gè)放坩堝的位置,支撐桿的左托盤(pán)放參比物(氧化鋁空坩堝),原位不動(dòng),起參比作用。右托盤(pán)放空白坩堝或試樣樣品坩堝。坩堝放好后,放下儀器的加溫爐。順時(shí)針旋轉,雙手托住緩慢向下放,切勿碰撞支撐桿。
3、試驗時(shí),需首先進(jìn)行空白試驗,即右托盤(pán)放空白坩堝進(jìn)行試驗,得到基線(xiàn)數據。然后加入試樣進(jìn)行試驗。稱(chēng)樣品:樣品稱(chēng)量一定要準確。使用白色小坩堝,先稱(chēng)小坩堝質(zhì)量;然后用掏耳勺把樣品放入小坩堝中,約5-10mg(取中間值,10mg以下)。
4、打開(kāi)軟件,點(diǎn)“采集”(軟件界面左上角,紅色三角按鍵)。出現“設置參數”窗口,窗口左側可設置試樣名稱(chēng)(試驗名稱(chēng))、樣品質(zhì)量(空白試驗不用填寫(xiě),試樣質(zhì)量需填寫(xiě)準確)、TG量程(10.0不變),其余不變。窗口右側為升溫參數,點(diǎn)“初始”,初始溫度為25℃(一般不變);點(diǎn)“終止溫度”,按試驗需求設置(如終溫850℃,設置900℃,試驗結束后,取對應的溫度范圍內數據即可,儀器自身的問(wèn)題造成);點(diǎn)“升溫速率”,設置每分鐘的升多少度;保溫時(shí)間不設置。
操作熱重分析儀的時(shí)候需要注意的事項。
1.高溫下使用合適的坩堝
在使用的過(guò)程中會(huì )有一些配套的工具,例如坩堝。當做溫度測試之時(shí),如果需要的測試溫度非常高,例如超過(guò)500℃,那么就要注意將鋁質(zhì)的坩堝更換成陶瓷坩堝,因為陶瓷坩堝更加耐受高溫,能夠保證物質(zhì)在測試時(shí)不會(huì )受容器的影響。
2.強酸堿樣品要提前稀釋
在對物質(zhì)進(jìn)行分析檢測時(shí),如果提供分析的樣品是強酸強堿物質(zhì),那么要注意講樣品按照規定的比例進(jìn)行稀釋以后方可進(jìn)行接來(lái)下的測試工作。
3.樣品的數量要符合要求
如果需要測試的樣品為液體時(shí),那么要注意液面不能超過(guò)坩堝的一半,如果是固體粉末狀樣品,那么不能超過(guò)三分之一。此外,還需要注意的是,在測試之前,要保證樣品不與坩堝發(fā)生反應。
4.高溫測試要做空白實(shí)驗
當測試溫度較高時(shí),應該配套使用的坩堝先做一下空白實(shí)驗,并且要將空白實(shí)驗曲線(xiàn)作為基線(xiàn)調入,然后再放入樣品進(jìn)行測試。在測試的時(shí)候,還應該注意操作板上的室內溫度,不要有較大波動(dòng),此外,測試環(huán)境中不能有明顯的空氣流動(dòng)、噪聲或震蕩。
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